方法检出限 3倍标准偏差检出限的计算

方法检出限

检出限、测定下限、测定上限的区别如下：①检出限、测定下限、测定上限的含义不同检出限指生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测，能区分于噪声的最低检出浓度。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。②检出限、测定下限、测定上限的用途不同检出限能区分于噪声的最低检出浓度。测定下限用来定量测定待测物质的最小浓度或量。测定上限用来定量测定待测物质的最大浓度或量。③是否受噪声的限制的不同与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。④数值上的不同定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。扩展资料检出限基本介绍检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在。检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力，而方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节。如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响。

3倍标准偏差检出限的计算

锆钛矿石作为一种重要的战略性矿产，准确分析锆、钛及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。

锆钛矿石是一种难溶矿石,很难被酸消解，几乎不溶于氢氟酸外的其他酸。

这给传统的化学分析方法带来较大的困难。

本文介绍采用偏硼酸锂-四硼酸锂熔融制样与X射线荧光光谱法相结合的方法，测定锆钛矿中主次成分。

1仪器与试剂波长色散型X射线荧光光谱仪 ZSX Primus III+全自动电热熔样机铂黄坩埚混合熔剂（49.75%四硼酸锂+49.75%偏硼酸锂+1.5%溴化锂）二氧化锆，光谱纯二氧化钛，光谱纯硝酸铵饱和溶液2实验步骤取8.00g混合熔剂（四硼酸锂—偏硼酸锂—溴化锂）置于铂黄坩埚中，再取0.40g样品平铺于混合熔剂上（样品与混合熔剂稀释比为1：20），添加3滴硝酸铵饱和溶液后，在自动熔样机中以700℃预氧化后升温至1050℃熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。

3标准样品选择将锆矿石国家标准物质精矿样品与光谱纯二氧化锆、二氧化钛以不同比例混合以配制具有一定含量梯度的标准系列样品，各成分含量范围如下：

人工配置校准样品中各成分含量范围4基体效应和谱线重叠效应熔融制样方法可以解决矿物效应和粒度效应，但是基体效应无法完全消除。

因此采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法进行基体校正，采用数学回归法进行谱线重叠校正。

5方法检出限选取各个元素含量较低的标准样品，按照实验步骤处理好样品，重复测定12次，计算测定结果的3倍标准偏差作为方法检出限。

6方法精密度按上述实验步骤熔融GBW0715制成12个样片，在同样的实验条件下进行测试，统计测量结果，计算各成分的相对标准偏差如下：7本方法与其他方法比较选取两个锆钛矿样品，按照上述实验步骤制样测试，测定值与化学法对比。

本方法与化学法分析结果对比波长色散型X射线荧光光谱仪 ZSX Primus III+。